113 地方特考三等 食品衛生檢驗 食品分析與檢驗 考古題詳解
第 一 題25 分
固定相顆粒大小與移動相流速對液相層析分離的能力有很直接的關聯,請以此兩項因子為參數,說明超高效能液相層析法(UHPLC, Ultra-High Performance Liquid Chromatography)的優異分離效能,以及應用時需按實驗室品質系統基本規範進行何種品質管制。
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核心觀念
本題考查液相層析的「效率、分析速度與品質管制」之間的關係。超高效能液相層析(UHPLC)主要藉由使用較小的固定相顆粒,縮短溶質在填充床中的傳質距離,並在較高流速下操作,以提高分離效率、縮短分析時間。高流速會增加系統背壓,因此必須搭配耐高壓的管柱與儀器。
層析管柱效率常以理論板數 表示;板數越大,通常表示峰越窄、分離效率越高。理論板高度 與板數的關係為:
其中 為管柱長度。依 van Deemter 方程式:
為移動相線速度; 項代表多路徑效應, 項代表縱向擴散, 項代表質量傳遞阻力。使用小顆粒填料可降低多路徑效應及質量傳遞阻力,並使最佳線速度提高,故能在較高流速下仍維持良好效率。
解題方法
以「顆粒大小如何影響峰展寬」及「流速如何影響效率與分析時間」兩條線說明,再補上 UHPLC 的高背壓特性及實驗室品質系統要求。
- **固定相顆粒較小:**顆粒縮小會縮短溶質在固定相與移動相間傳質的距離,降低質量傳遞造成的峰展寬;填料排列造成的多路徑差異也會減少。因此理論板高度 降低、板數 增加,峰形較窄,鄰近成分較容易分開。
- **移動相流速較高:**在傳統較大顆粒管柱中,流速太高會使溶質來不及達到固定相與移動相間的平衡, 項上升,效率下降。小顆粒管柱可降低此質量傳遞阻力,使最佳流速提高;因此能以較高流速快速分析,同時維持較高柱效。
- **合併效果:**UHPLC 以小顆粒填料搭配較高流速操作,可在較短分析時間內取得窄峰與良好分離能力。但顆粒越小,流動阻力越大;高流速又會進一步增加背壓,故須使用耐高壓管柱、管路、接頭及儀器,並確認操作壓力未超出設備規格。
品質管制
第 二 題25 分
衛生福利部食品藥物管理署所公告的「食品器具、容器、包裝檢驗方法-塑膠類之檢驗」方法,使用紅外線光譜分析法(Infrared spectrophotometry, IR)鑑定塑膠薄膜的種類,請說明其原理。
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核心觀念
本題考查紅外線光譜分析法(Infrared spectrophotometry, IR)如何利用塑膠分子的特徵吸收光譜鑑別材質。塑膠由不同單體及官能基組成,分子內化學鍵的種類、鍵力常數與原子質量不同,振動頻率也不同,因此各種塑膠會呈現具有辨識度的吸收峰。
解題方法與原理
紅外線照射塑膠薄膜時,若光子的能量與分子化學鍵的振動能階差相符,分子便會吸收該波數的紅外線,發生伸縮或彎曲等振動。振動造成偶極矩改變的化學鍵,才能產生紅外線吸收。
儀器測量不同波數下的吸收情形,形成紅外線吸收光譜;光譜中的吸收峰位置反映特定化學鍵或官能基,峰形與相對強度則提供輔助資訊。實際鑑定時,將待測薄膜的吸收頻率與已知塑膠的標準圖譜或參考品比較,依特徵吸收峰是否相符判定塑膠種類。
第 三 題25 分
請問奶粉與液態牛奶的油脂含量、油脂品質與脂肪酸組成的測定方法有何不同?
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核心觀念
本題比較的是樣品型態如何影響前處理與測定。奶粉是低水分、固態且脂肪可能與蛋白質、乳糖等成分結合;液態牛奶則是脂肪球分散於水相中的乳化系統。因此,測定時須依檢驗目的,分別處理脂肪的釋出、萃取與分析。
三類測定目的不同:
- 油脂含量:測出樣品中脂肪的總量,常以重量百分率或每 100 g 樣品的脂肪量表示。
- 油脂品質:測定脂肪的水解、氧化等劣變情形,例如酸價與過氧化價。
- 脂肪酸組成:分析脂肪所含各種脂肪酸的種類與比例,通常以氣相層析法分析脂肪酸甲酯。
解題方法
作答時依「樣品前處理 → 測定原理 → 結果代表意義」逐項比較。關鍵在於:奶粉測定前要先讓脂肪充分釋出或萃取;液態牛奶則可直接取樣進行適合乳品的測定,或先萃出乳脂再分析。
一、油脂含量
奶粉:重量法萃取較具代表性。 常用 Röse-Gottlieb 法(又稱 Mojonnier 萃取法)或相關乳品重量法。先將奶粉以水分散或復水,加入氨水使蛋白質溶解、釋出脂肪,再加入乙醇及乙醚、石油醚等有機溶劑萃取脂肪;蒸去溶劑後秤量殘留脂肪。
若以重量法計算:
須留意結果基準:以原奶粉重量計算時,分母為奶粉試樣重量;若要與復水液態乳比較,需換算到相同的樣品基準。
液態牛奶:可用乳品乳脂測定法。 常見的 Gerber 法以硫酸破壞乳蛋白、釋出脂肪,加入異戊醇促進脂肪分離,離心後在乳脂計讀取乳脂體積;參考重量法則可用 Röse-Gottlieb 法萃取、蒸除溶劑後秤重。Gerber 法快速方便,但屬體積讀值法;重量法則以萃取脂肪的質量計算。
二、油脂品質
常用指標包括:
- 酸價:表示中和油脂中游離脂肪酸所需的氫氧化鉀毫克數,單位為 油脂。酸價升高,通常代表油脂水解或劣變增加。
- 過氧化價:表示油脂初級氧化產物的量,通常以 油脂表示。過氧化價升高,表示初期氧化增加;
第 四 題25 分
植物基仿製肉在市場銷售商品逐漸增加,對其商品物理性質分析需求也提高,請說明會選擇哪些量測方法建立仿製肉烹煮前後的品質監測,並以實驗室品質系統基本規範原則,建立檢測值的品質管理模式。
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核心觀念
本題考查兩部分:一是選擇能反映植物基仿製肉烹煮前後物理性質的量測方法;二是依實驗室品質系統原則,確保檢測結果具有可靠性、可追溯性與一致性。
植物基仿製肉的質地、外觀與水分保持能力,會受到配方、加工及烹煮條件影響。檢測時應以同一批樣品的烹煮前後比較為主,並固定試樣尺寸、調理方式、測試溫度、儀器設定及量測程序。這樣才能將結果差異合理歸因於烹煮造成的變化。
解題方法:建立烹煮前後的物性指標
一、質地與力學性質
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質地剖面分析(Texture Profile Analysis, TPA) 以質構分析儀對試樣進行兩次壓縮,取得硬度、彈性、內聚性、咀嚼性等指標。硬度可反映咬斷時所需的力;彈性反映受壓後恢復形狀的能力;咀嚼性常由硬度、內聚性與彈性等參數計算。烹煮前後的 TPA 可用來比較產品質地變化。
-
剪切或穿刺測試 以刀片、剪切探頭或穿刺探頭測得最大作用力或力—位移曲線。剪切測試適合比較試樣的切割阻力與結構強度;穿刺測試可評估表面及內部結構的抗穿透性。量測時須固定探頭、速度、試樣方向及尺寸。
二、烹煮損失與水分保持
烹煮前後分別秤重,可計算烹煮損失率:
其中 與 為烹煮前後試樣重量。烹煮條件須一致,並規定烹煮後瀝乾或擦拭方式及秤量時間,避免表面附著水分造成偏差。
若要進一步評估保水性,可測定離心或加壓後析出的水分;若研究目的包含冷藏或烹煮後的滴水現象,可另行記錄滴水損失。這些指標與烹煮損失率相關,但代表的測試條件不同,應分別定義與報告。
三、色澤與尺寸變化
- 色差計或分光測色儀 量測 、、 值,分別代表明度、紅綠方向及黃藍方向。烹煮前後可比較各座標變化,亦可計算總色差:
量測時應固定照明條件、測量孔徑、儀器校正程序及測點位置,並避免表面水分或不平整造成讀值差異。
- 尺寸及收縮率 量測試樣烹煮前後的長、寬、厚或直徑,計算線性尺寸變化率:
若結果為負值,表示尺寸縮小。應明確規定量測方向與量具精度。
四、依用途選擇指標
基本品質監測可採用「TPA 或剪切測試、烹煮損失率、色澤及尺寸變化」作為核心組合。若產品訴求多汁感或保水性,再加入析水量測;