113 調查局特考三等 化學鑑識組 分析化學 考古題詳解

113 年・調查局特考・三等・化學鑑識組
試題代碼 分析化學

第 一、 題15 分

在紫外光譜測定法中，藉由量測分析物的吸收度來檢定其濃度。九個低濃度測試樣品及九個空白樣品，其吸收度測量值如下表所示。（每小題 5 分，共 15 分）

樣品編號測試樣品吸收度空白樣品吸收度
10.00560.0008
20.00460.0016
30.00440.0010
40.00600.0005
50.00580.0011
60.00540.0012
70.00620.0022
80.00470.0006
90.00520.0017

（一）請計算吸收度之訊號偵測極限（Detection Limit）？

（二）檢量線由吸收度對濃度作圖獲得，其斜率為 m=2.24×104 M−1m=2.24\times10^4\ \mathrm{M}^{-1}，請求出濃度之偵測極限？

（三）請依上述數據求出定量下限（Lower Limit of Quantitation）？

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核心觀念

本題考查紫外—可見光譜分析中的：

  1. 空白樣品平均吸收度與標準差。
  2. 訊號偵測極限（Detection Limit, DL）。
  3. 濃度偵測極限。
  4. 定量下限（Lower Limit of Quantitation, LLOQ）。

以空白樣品的標準差 sBs_B 估算時，常用公式為：

XDL=XˉB+3sBX_{\mathrm{DL}}=\bar X_B+3s_B

其中：

  • XˉB\bar X_B：空白樣品平均訊號
  • sBs_B：空白樣品標準差
  • XDLX_{\mathrm{DL}}：訊號偵測極限

若檢量線斜率為 mm，則濃度偵測極限為：

CDL=XDL−XˉBm=3sBmC_{\mathrm{DL}}=\frac{X_{\mathrm{DL}}-\bar X_B}{m} =\frac{3s_B}{m}

定量下限通常採用 10sB10s_B：

CLLOQ=10sBmC_{\mathrm{LLOQ}}=\frac{10s_B}{m}

解題方法

（一）吸收度之訊號偵測極限

空白樣品吸收度為：

0.0008, 0.0016, 0.0010, 0.0005, 0.0011, 0.0012, 0.0022, 0.0006, 0.00170.0008,\ 0.0016,\ 0.0010,\ 0.0005,\ 0.0011, \ 0.0012,\ 0.0022,\ 0.0006,\ 0.0017

空白平均吸收度：

XˉB=0.0008+0.0016+⋯+0.00179=0.0011889\bar X_B =\frac{0.0008+0.0016+\cdots+0.0017}{9} =0.0011889

以樣本標準差計算：

sB=∑(Xi−XˉB)2n−1=0.0005556s_B= \sqrt{\frac{\sum (X_i-\bar X_B)^2}{n-1}} =0.0005556

因此，訊號偵測極限為：

XDL=XˉB+3sBX_{\mathrm{DL}} =\bar X_B+3s_B XDL=0.0011889+3(0.0005556)=0.0028556X_{\mathrm{DL}} =0.0011889+3(0.0005556) =0.0028556

故吸收度的訊號偵測極限為：

XDL≈0.00286\boxed{X_{\mathrm{DL}}\approx 0.00286}

若採用空白校正後的訊號表示，則偵測極限訊號增量為：

3sB=0.0016673s_B=0.001667

（二）濃度之偵測極限

題目給定檢量線斜率：

m=2.24×104 M−1m=2.24\times10^4\ \mathrm{M}^{-1}

由於空白平均訊號本身不代表分析物濃度，因此濃度偵測極限應使用超過空白平均值的訊號增量：

CDL=3sBmC_{\mathrm{DL}} =\frac{3s_B}{m}

代入數值：

CDL=3(0.0005556)2.24×104C_{\mathrm{DL}} =\frac{3(0.0005556)} {2.24\times10^4}
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第 二、 題15 分

氧化鉛（PbO\mathrm{PbO}）主要用於鉛基之工業玻璃和工業陶瓷中，應用在各式資訊產品之組件上。因鉛離子具有毒性，如果釋出將污染環境。請回答下列問題。（每小題 5 分，共 15 分）

（一）如果 pH 維持在 10.0 下，將有多少 PbO\mathrm{PbO} 會溶於一公升水溶液中？

PbO(s)+H2O⇌Pb2++2OH−Keq=5.0×10−16\mathrm{PbO}_{(s)}+\mathrm{H_2O}\rightleftharpoons\mathrm{Pb^{2+}}+2\mathrm{OH^-}\qquad K_{\mathrm{eq}}=5.0\times10^{-16}

（二）若考慮下列方程式，再計算問題（一）中之相同問題。

Pb2++H2O⇌PbOH++H+Ka=2.0×10−8\mathrm{Pb^{2+}}+\mathrm{H_2O}\rightleftharpoons\mathrm{PbOH^+}+\mathrm{H^+}\qquad K_a=2.0\times10^{-8}

（三）將活性考慮在其中，假設離子強度固定在 0.050 M0.050\ \mathrm{M}，試使用活性係數回答問題（一）。（γPb2+=0.455\gamma_{\mathrm{Pb^{2+}}}=0.455，γOH−=0.81\gamma_{\mathrm{OH^-}}=0.81）

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核心觀念

本題考氧化物的溶解平衡、共軛酸鹼平衡，以及離子活性與濃度的換算。平衡常數以活性定義；在稀溶液且採理想近似時，活性可用濃度代替。題目指定離子強度與活性係數時，則須使用 ai=γi[i]a_i=\gamma_i[i]。

（一）pH 維持 10.0 時的溶解量

令溶解的 PbO\mathrm{PbO} 為 s mol L−1s\ \mathrm{mol\,L^{-1}}。由題目反應式：

PbO(s)+H2O⇌Pb2++2OH−\mathrm{PbO}_{(s)}+\mathrm{H_2O}\rightleftharpoons\mathrm{Pb^{2+}}+2\mathrm{OH^-}

其平衡常數為：

Keq=aPb2+aOH−2K_{\mathrm{eq}}=a_{\mathrm{Pb^{2+}}}a_{\mathrm{OH^-}}^2

本小題先採濃度代替活性。由 pH =10.0=10.0，在 25∘C25^\circ\mathrm{C} 下：

pOH=14.00−10.00=4.00,[OH−]=10−4.00 M\mathrm{pOH}=14.00-10.00=4.00,\qquad [\mathrm{OH^-}]=10^{-4.00}\ \mathrm{M}

將此值代入平衡式：

[Pb2+]=5.0×10−16(10−4)2=5.0×10−8 M[\mathrm{Pb^{2+}}] =\frac{5.0\times10^{-16}}{(10^{-4})^2} =5.0\times10^{-8}\ \mathrm{M}

題目反應式中每溶解 11 mol PbO\mathrm{PbO} 產生 11 mol Pb2+\mathrm{Pb^{2+}}，故溶解度 s=5.0×10−8 mol L−1s=5.0\times10^{-8}\ \mathrm{mol\,L^{-1}}。一公升溶液中溶解的物質量為 5.0×10−85.0\times10^{-8} mol。

換算為質量，取 MPbO=223.2 g mol−1M_{\mathrm{PbO}}=223.2\ \mathrm{g\,mol^{-1}}：

m=(5.0×10−8)(223.2)=1.12×10−5 g=0.0112 mgm=(5.0\times10^{-8})(223.2) =1.12\times10^{-5}\ \mathrm{g} =0.0112\ \mathrm{mg}

（二）考慮 PbOH+\mathrm{PbOH^+} 的形成

水解反應為：

Pb2++H2O⇌PbOH++H+\mathrm{Pb^{2+}}+\mathrm{H_2O} \rightleftharpoons\mathrm{PbOH^+}+\mathrm{H^+}

其酸解離常數為：

Ka=[PbOH+][H+][Pb2+]K_a=\frac{[\mathrm{PbOH^+}][\mathrm{H^+}]}{[\mathrm{Pb^{2+}}]}

在 pH =10.0=10.0 時，[H+]=10−10 M[\mathrm{H^+}]=10^{-10}\ \mathrm{M}。因此：

[PbOH+][Pb2+]=Ka[H+]=2.0×10−810−10=200\frac{[\mathrm{PbOH^+}]}{[\mathrm{Pb^{2+}}]} =\frac{K_a}{[\mathrm{H^+}]} =\frac{2.0\times10^{-8}}{10^{-10}} =200

氧化鉛溶解後的總溶解鉛濃度為：

SPb=[Pb2+]+[PbOH+]=(1+200)[Pb2+]S_{\mathrm{Pb}}=[\mathrm{Pb^{2+}}]+[\mathrm{PbOH^+}] =(1+200)[\mathrm{Pb^{2+}}]

由小題（一）求得 [Pb2+]=5.0×10−8 M[\mathrm{Pb^{2+}}]=5.0\times10^{-8}\ \mathrm{M}，故：

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第 三、 題15 分

EDTA 是分析化學使用最廣泛之螯合劑，為六質子系統，表示為 H6Y2+\mathrm{H_6Y^{2+}}。中性的 EDTA 為四質子酸，其分子式為 H4Y\mathrm{H_4Y}。請回答下列問題：

（一）請寫出 EDTA 與金屬錯合物反應之形成常數數式。（5 分）

（二）下圖中顯示每種 EDTA 存在的 pH 值，請在每個箭頭處填下 pH 值為何？例如：第一個箭頭處 pH =pK1=pK_1。（10 分）

物種由低 pH 至高 pH 依序為：

H6Y2+\mathrm{H_6Y^{2+}}、H5Y+\mathrm{H_5Y^+}、H4Y\mathrm{H_4Y}、H3Y−\mathrm{H_3Y^-}、H2Y2−\mathrm{H_2Y^{2-}}、HY3−\mathrm{HY^{3-}}、Y4−\mathrm{Y^{4-}}

🖼️【此處有附圖，請對照原卷】

圖中另標示數值 1.51.5 及 8.258.25。

🖼️ 本題原卷含圖表。基於試題來源之版權考量，本站不轉載原卷影像； 題目文字已完整轉錄，圖表請自行參閱考選部公告之試題原檔。

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核心觀念

本題考查兩項：

  1. EDTA 與金屬離子形成錯合物的形成常數 KfK_f。
  2. 六質子酸 H6Y2+\mathrm{H_6Y^{2+}} 的逐級解離平衡，以及各物種主要存在的 pH。

EDTA 的逐級解離可表示為：

H6Y2+⇌H++H5Y+\mathrm{H_6Y^{2+}\rightleftharpoons H^+ + H_5Y^+} H5Y+⇌H++H4Y\mathrm{H_5Y^+\rightleftharpoons H^+ + H_4Y}

依此類推，最後解離為：

HY3−⇌H++Y4−\mathrm{HY^{3-}\rightleftharpoons H^+ + Y^{4-}}

（一）EDTA 與金屬錯合物的形成常數

EDTA 的有效配位型態為 Y4−\mathrm{Y^{4-}}，與二價金屬離子反應：

M2++Y4−⇌MY2−\mathrm{M^{2+}+Y^{4-}\rightleftharpoons MY^{2-}}

因此形成常數為：

Kf=[MY2−][M2+][Y4−]\boxed{ K_f=\frac{[\mathrm{MY^{2-}}]} {[\mathrm{M^{2+}}][\mathrm{Y^{4-}}]} }

若以一般金屬離子 Mz+\mathrm{M^{z+}} 表示：

Mz++Y4−⇌MY(z−4)−\mathrm{M^{z+}+Y^{4-}\rightleftharpoons MY^{(z-4)-}} Kf=[MY(z−4)−][Mz+][Y4−]K_f=\frac{[\mathrm{MY^{(z-4)-}}]} {[\mathrm{M^{z+}}][\mathrm{Y^{4-}}]}

實際溶液中 EDTA 常以質子化型態存在，例如：

M2++H2Y2−⇌MY2−+2H+\mathrm{M^{2+}+H_2Y^{2-}\rightleftharpoons MY^{2-}+2H^+}

但此反應包含酸解離效應；題目所稱的錯合物形成常數，標準定義仍是以游離配位體 Y4−\mathrm{Y^{4-}} 表示的 KfK_f。

（二）各箭頭所代表的 pH

判斷方法

相鄰兩種 EDTA 物種濃度相等時：

pH=pKa\mathrm{pH=p}K_a

因此六個物種邊界依序為：

pK1, pK2, pK3, pK4, pK5, pK6pK_1,\ pK_2,\ pK_3,\ pK_4,\ pK_5,\ pK_6

而某一中間物種濃度達最大值時，其 pH 約為相鄰兩個 pKapK_a 的平均值：

pHmax=pKi+pKi+12\mathrm{pH_{max}=\frac{pK_i+pK_{i+1}}{2}}

EDTA 常用逐級 pKapK_a 近似值為：

pK1=0.00,pK2=1.50,pK3=2.00pK_1=0.00,\quad pK_2=1.50,\quad pK_3=2.00 pK4=2.70,pK5=6.20,pK6=10.30pK_4=2.70,\quad pK_5=6.20,\quad pK_6=10.30

所以中間物種的最大存在 pH 為：

pK1+pK22=0.00+1.502=0.75\frac{pK_1+pK_2}{2} =\frac{0.00+1.50}{2}=0.75 pK2+pK32=1.50+2.002=1.75\frac{pK_2+pK_3}{2} =\frac{1.50+2.00}{2}=1.75 pK3+pK42=2.00+2.702=2.35\frac{pK_3+pK_4}{2} =\frac{2.00+2.70}{2}=2.35
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第 四、 題15 分

電池是人類現代生活中的必需品，顯見電池相關技術之重要性，請回答下列問題。（每小題 5 分，共 15 分）

已知電池表示法為：

Ag(s)∣AgCl(s)∣Cl−(aq)∥Fe2+(aq), Fe3+(aq)∣Pt(s)\mathrm{Ag}_{(s)}\mid\mathrm{AgCl}_{(s)}\mid\mathrm{Cl^-}_{(aq)}\parallel\mathrm{Fe^{2+}}_{(aq)},\ \mathrm{Fe^{3+}}_{(aq)}\mid\mathrm{Pt}_{(s)}

（一）請畫出上述電池之配置圖。

（二）請寫出左半電池與右半電池電位的還原半反應。

（三）請寫出電池淨反應方程式。

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核心觀念

本題考電池表示法、半電池還原反應與電池總反應的判定。

電池表示法中，單一直線 ∣\mid 表示相界面，雙直線 ∥\parallel 表示鹽橋或液接界；左側為左半電池，右側為右半電池。電池表示式通常依左至右排列為陽極至陰極：左側發生氧化，右側發生還原。惟題目（二）要求的是兩側的還原半反應，所以兩邊都要先寫成得電子的還原式；再依陽極、陰極判定，反轉陽極反應以組合總反應。

解題方法

（一）電池配置圖

左半電池由銀電極、固態氯化銀與含氯離子的溶液組成；右半電池由含 Fe2+\mathrm{Fe^{2+}}、Fe3+\mathrm{Fe^{3+}} 的溶液及惰性鉑電極組成。鐵離子均在溶液中，沒有固態導電物質，因此使用鉑作為導電電極。

 外電路／電壓計
 Ag(s) ───────────────── Pt(s)
 │ │
 AgCl(s) 覆於 Ag Fe²⁺(aq)、Fe³⁺(aq)
 │ │
 Cl⁻(aq) 溶液 ═══ 鹽橋 ═══ Fe²⁺/Fe³⁺ 溶液

依電池表示法，左側為陽極、右側為陰極；自發放電時，電子經外電路由 Ag 電極流向 Pt 電極。

（二）兩側半電池的還原半反應

左半電池的還原反應為：

AgCl(s)+e−→Ag(s)+Cl(aq)−\mathrm{AgCl_{(s)}+e^- \rightarrow Ag_{(s)}+Cl^-_{(aq)}}

右半電池的還原反應為：

Fe(aq)3++e−→Fe(aq)2+\mathrm{Fe^{3+}_{(aq)}+e^- \rightarrow Fe^{2+}_{(aq)}}

（三）電池淨反應方程式

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第 五、 題15 分

特定之蛋白質樣品中含有 20 wt%20\ \mathrm{wt\%} 的氮，若將 0.5 mL0.5\ \mathrm{mL} 含此蛋白質的樣品進行凱氏氮消化，所轉變的氨被轉移至 10 mL10\ \mathrm{mL}、0.025 M0.025\ \mathrm{M} HCl 水溶液中。再以 0.025 M0.025\ \mathrm{M} NaOH 滴定未反應的 HCl，需要 4.0 mL4.0\ \mathrm{mL} 到達滴定終點，試求出樣品中蛋白質的含量（mg/mL\mathrm{mg/mL}）為何？（15 分）

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核心觀念

凱氏氮法先將蛋白質中的氮轉變為氨，再以已知量的鹽酸吸收氨。氨與鹽酸按 1:11:1 莫耳比反應：

NH3+HCl→NH4Cl\mathrm{NH_3 + HCl \rightarrow NH_4Cl}

以氫氧化鈉滴定剩餘的鹽酸，可由「初始鹽酸莫耳數減去剩餘鹽酸莫耳數」求出與氨反應的鹽酸莫耳數，進而得到氮的質量。題目給定蛋白質含氮量為 20 wt%20\ \mathrm{wt\%}，即可換算蛋白質質量。

解題方法

初始加入的鹽酸莫耳數為：

nHCl,初始=0.025 mol/L×0.010 L=2.50×10−4 moln_{\mathrm{HCl,初始}} =0.025\ \mathrm{mol/L}\times 0.010\ \mathrm{L} =2.50\times10^{-4}\ \mathrm{mol}

滴定未反應鹽酸所消耗的氫氧化鈉莫耳數為：

nNaOH=0.025 mol/L×0.0040 L=1.00×10−4 moln_{\mathrm{NaOH}} =0.025\ \mathrm{mol/L}\times 0.0040\ \mathrm{L} =1.00\times10^{-4}\ \mathrm{mol}

由 HCl\mathrm{HCl} 與 NaOH\mathrm{NaOH} 按 1:11:1 中和，剩餘的鹽酸莫耳數為 1.00×10−4 mol1.00\times10^{-4}\ \mathrm{mol}。因此，與氨反應的鹽酸莫耳數為：

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第 六、 題10 分

多次測定樣品中鎘的含量，其所測得的值分別為 11.911.9、12.712.7、12.512.5、13.013.0、12.6 ppb12.6\ \mathrm{ppb}，請求出 50%50\% 與 90%90\% 信賴區間？（10 分）

自由度50%50\%90%90\%95%95\%
11.0006.31412.706
20.8162.9204.303
30.7652.3533.182
40.7412.1322.776
50.7272.0152.571
60.7181.9432.447
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核心觀念

多次測定結果的母體標準差未知，且測定次數 n=5n=5 不大，因此使用 tt 分布估計平均值的信賴區間：

xˉ±tα/2,νsn\bar{x}\pm t_{\alpha/2,\nu}\frac{s}{\sqrt{n}}

其中：

  • xˉ\bar{x}：樣本平均值
  • ss：樣本標準差
  • ν=n−1\nu=n-1：自由度
  • tα/2,νt_{\alpha/2,\nu}：題目表中的 tt 值

本題自由度為：

ν=5−1=4\nu=5-1=4

解題方法

測定值為：

11.9, 12.7, 12.5, 13.0, 12.6 ppb11.9,\ 12.7,\ 12.5,\ 13.0,\ 12.6\ \mathrm{ppb}

樣本平均值：

xˉ=11.9+12.7+12.5+13.0+12.65=62.75=12.54 ppb\bar{x}=\frac{11.9+12.7+12.5+13.0+12.6}{5} =\frac{62.7}{5} =12.54\ \mathrm{ppb}

離均差平方和為：

∑(xi−xˉ)2=(−0.64)2+(0.16)2+(−0.04)2+(0.46)2+(0.06)2=0.652\sum (x_i-\bar{x})^2 =(-0.64)^2+(0.16)^2+(-0.04)^2+(0.46)^2+(0.06)^2 =0.652

樣本標準差：

s=∑(xi−xˉ)2n−1=0.6524=0.404 ppbs=\sqrt{\frac{\sum (x_i-\bar{x})^2}{n-1}} =\sqrt{\frac{0.652}{4}} =0.404\ \mathrm{ppb}

平均值的標準誤：

sxˉ=sn=0.4045=0.181 ppbs_{\bar{x}}=\frac{s}{\sqrt{n}} =\frac{0.404}{\sqrt{5}} =0.181\ \mathrm{ppb}
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第 七、 題15 分

請計算或回答下列問題：

（一）亞鐵氰化銀 Ag4Fe(CN)6\mathrm{Ag_4Fe(CN)_6} 在溶液中解離成 Ag+\mathrm{Ag^+} 與 Fe(CN)64−\mathrm{Fe(CN)_6^{4-}}。請求出其溶解度與溶液中 Ag+\mathrm{Ag^+} 的濃度。（Ksp=2.56×10−43K_{\mathrm{sp}}=2.56\times10^{-43}）（5 分）

（二）德拜—休克爾方程式（Debye-Hückel equation）建立活性係數（γ\gamma）與離子強度（μ\mu）之關係：

log⁡γ=−0.51z2μ1/21+(αμ1/2/305)\log\gamma=\frac{-0.51z^2\mu^{1/2}}{1+(\alpha\mu^{1/2}/305)}

其中，zz 是電荷，α\alpha 是水合離子直徑。請論述之。（10 分）

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核心觀念

亞鐵氰化銀的溶解平衡為：

Ag4Fe(CN)6(s)⇌4Ag+(aq)+Fe(CN)64−(aq)\mathrm{Ag_4Fe(CN)_6(s)\rightleftharpoons 4Ag^+(aq)+Fe(CN)_6^{4-}(aq)}

溶度積只包含溶液中離子的平衡濃度，固體不列入：

Ksp=[Ag+]4[Fe(CN)64−]K_{\mathrm{sp}}=[\mathrm{Ag^+}]^4[\mathrm{Fe(CN)_6^{4-}}]

解題方法

令亞鐵氰化銀的莫耳溶解度為 s mol L−1s\ \mathrm{mol\,L^{-1}}。依化學計量，每溶解 11 莫耳，生成 44 莫耳 Ag+\mathrm{Ag^+} 與 11 莫耳 Fe(CN)64−\mathrm{Fe(CN)_6^{4-}}，故：

[Ag+]=4s,[Fe(CN)64−]=s[\mathrm{Ag^+}]=4s,\qquad [\mathrm{Fe(CN)_6^{4-}}]=s

代入溶度積：

2.56×10−43=(4s)4s=256s52.56\times10^{-43}=(4s)^4s=256s^5 s=(2.56×10−43256)1/5=1.00×10−9 mol L−1s=\left(\frac{2.56\times10^{-43}}{256}\right)^{1/5} =1.00\times10^{-9}\ \mathrm{mol\,L^{-1}}

因此：

[Ag+]=4s=4.00×10−9 mol L−1[\mathrm{Ag^+}]=4s=4.00\times10^{-9}\ \mathrm{mol\,L^{-1}}

解題技巧與陷阱

溶解度 ss 是溶解的化合物莫耳數，不等於銀離子濃度；此鹽每溶解一莫耳會產生四莫耳銀離子，因此銀離子濃度須為 4s4s。代入 KspK_{\mathrm{sp}} 時，銀離子濃度須取四次方。

（二）德拜—休克爾方程式

核心觀念

活性係數 γ\gamma 用來描述離子溶液偏離理想行為的程度。離子的活性可表示為：

ai=γi[i]a_i=\gamma_i[i]

其中 [i][i] 為離子濃度；理想稀溶液中 γi\gamma_i 接近 11，活性便近似濃度。離子強度衡量溶液中各離子的總電荷效應，定義為：

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